Chưng cất tinh dầu bằng phương pháp nào đạt hiệu quả cao nhất?

Chưng cất tinh dầu theo phương pháp nào tốt nhất?

1. Chưng cất tinh dầu bằng phương pháp trích ly

Trích ly tinh dầu là gì? Trích ly là dùng những dung môi hữu cơ hòa tan các chất khác, sau khi hòa tan, ta được hỗn hợp gồm dung môi và chất cần tách, đem hỗn hợp này tách dung môi ta sẽ thu được chất cần thiết. Cơ sở lý thuyết của quá trình trích ly là dựa vào sự khác nhau về hằng số điện môi của dung môi và chất cần trích ly. Những chất có hằng số điện môi gần nhau sẽ dễ hòa tan vào nhau. Tinh dầu có hằng số điện môi dao động từ 2 ÷5 và các dung môi hữu cơ có hằng số điện môi dao động từ 1,5 ÷2. Trong công nghiệp sản xuất tinh dầu, phương pháp này dùng để tách tinh dầu trong các loại hoa (hàm lượng tinh dầu ít). Phương pháp này có thể tiến hành ở nhiệt độ thường (khi trích ly) và có thể lấy được những thành phần quý như sáp, nhựa thơm trong nguyên liệu mà phương pháp chưng cất không thể tách được. Vì thế, chất lượng của tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này khá cao. Cùng Tinh Dầu FACARE tìm hiểu chi tiết hơn về loại tinh dầu dược liệu thiên nhiên này nhé.
Bản chất của quá trình trích ly là quá trình khuếch tán nên người ta thường dựa vào các định luật khuếch tán của FICK để giải thích và tính toán.
Chất lượng của tinh dầu thu được bằng phương pháp trích ly phụ thuộc rất nhiều vào dung mô dùng để trích ly cần phải đảm bảo các yêu cầu sau:
Nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách tinh dầu ra khỏi dung môi bằng phương pháp chưng cất, nhưng không được quá thấp vì sẽ gây tổn thất dung môi, dễ gây cháy và khó thu hồi dung môi (khó ngưng tụ).
Dung môi không tác dụng hóa học với tinh dầu.
Độ nhớt của dung môi bé để rút ngắn thời gian trích ly (độ nhớt nhỏ khuếch tán nhanh).
Dung môi hòa tan tinh dầu lớn nhưng hòa tan tạp chất bé.
Dung môi không ăn mòn thiết bị, không gây mùi lạ cho tinh dầu và đặc biệt không gây độc hại.
Dung môi phải rẽ tiền và dễ mua.
Tuy nhiên, không có loại dung môi nào đạt được hết tất cả yêu cầu trên, ví dụ: Axeton hòa tan tinh dầu tốt nhưng hòa tan cả nước và đường có trong nguyên liệu nữa và như vậy tinh dầu sẽ có mùi Caramen sau khi dùng nhiệt để tách dung môi. Nếu sử dụng Ete Etilic dùng làm dung môi trích ly thì dung môi này hòa tan nhựa và sáp tốt nhưng độc và dễ sinh ra hỗn hợp nổ.
Hiện nay, người ta thường dùng dung môi là ete dầu hỏa, nhiệt độ sôi 45 ÷ 70℃ thành phần chủ yếu là các Hidro Cacbon no như Pentan, Hexan, và lẫn một ít Heptan. Ete dầu hỏa cần được tinh chế trước khi sản xuất. Ete dầu hỏa được đem đi cất lại để lấy những phần có nhiệt độ sôi từ 45 ÷ 70℃ đưa vào trích ly. Ete dầu hỏa dễ cháy nổ, độc, do đó trong sản xuất cần thực hiện nghiêm túc các qui tắc về an toàn lao động và phòng chữa cháy. Hiện nay, ở một số nước người ta dùng dung môi trích ly là CO₂ lỏng, dung môi này không độc, có độ bền hóa học cao nên đảm bảo cho tinh dầu thu được có chất lượng cao.
Sơ đồ công nghệ quá trình trích ly:
Chuẩn bị cho quá trình trích ly:
Chọn dung môi phù hợp với nguyên liệu và phương pháp trích ly. Phương pháp trích ly có thể là tĩnh hay động, trong phương pháp trích ly tĩnh, nguyên liệu được ngâm trong dung môi trong một thời gian nhất định (cả hai đều không chuyển động), phương pháo trích ly động thì dung môi hoặc nguyên liệu chuyển động hoặc cả hai cùng chuyển động.
Làm sạch dung môi.
Xác định thời gian trích ly cần thiết phù hợp với từng loại nguyên liệu.
Sơ đồ công nghệ:
Trích ly: Nguyên liệu dùng cho trích ly phải ráo nước. Sau khi cho dung môi và nguyên liệu vào thiết bị trích ly, đem lọc ta sẽ được Mitxen, Mitxen là hỗn hợp gồm tinh dầu và dung môi. Đem lắng và lọc Mitxen để tách các tạp chất như các mảnh nguyên liệu, nếu nguyên liệu là hoa thì các tạp chất có thể là nhụy hoa, phấn hoa. Trong trường hợp Mitxen có nước cần phải tách nước. Sau đó, dùng hơi để cất thu hồi lại dung môi. Dung môi từ bả trích ly và dung môi ở thiết bị cất thu hồi được đem đi tinh chế để sử dụng trở lại. Mitxen đã tách dung môi xong gọi là Cancret, Cancret là một hỗn hợp gồm tinh dầu, sáp, nhựa thơm và một số tạp chất khác (axit hữu cơ) ở dạng sệt. Để tách sáp và tạp chất người ta hòa tan Cancret bằng rượu Etilic sau đó đem làm lạnh ở -15℃, sáp và tạp chất sẽ đông đặc lại, sau đó ta lọc để tách. Lúc này hỗn hợp chỉ còn lại rượu và tinh dầu, dùng phương pháp cất để tách rượu, ta thu được tinh dầu tuyệt đối, rượu được đem tinh chế để dùng lại. Sáp là chất định hương có giá trị trong tinh dầu, nhưng khi có sáp trong tinh dầu, tinh dầu thường bị đục do đó phải tiến hành tách sáp trong tinh dầu.
Thiết bị trích ly thường đắt tiền và phức tạp, do đó phương pháp trích ly chỉ được dùng để sản xuất những loại tinh dầu quý hiếm (hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu bé).
Thiết bị trích ly: Để thực hiện tốt quá trình trích ly, người ta tiến hành trích ly ở nhiều thiết bị trích ly khác nhau, có thể gián đoạn hoặc liên tục, dưới đây là sơ đồ hệ thống trích ly gián đoạn:
Thiết bị trích ly 1 theo sơ đồ trên làm tổn thất dung môi lớn do các công đoạn tháo nạp liệu. Do đó người ta đã thiết kế loại thiết bị trích ly kiểu thùng quay có sơ đồ cấu tạo như sau:
Nguyên liệu được cho vào các giỏ chứa 4 nắp trên một khung quay ở bên trong thiết bị. Dung môi nằm cố định trong phần dưới của thiết bị, nhờ khung quay nên các giỏ chứa nguyên liệu được nhúng liên tục vào dung môi, khi nguyên liệu đã hết tinh dầu, Mitxen được tháo ra ở cửa 6, sau đó cho hơi nước vào vỏ nhiệt của thiết bị theo ống 3 để tách dung môi từ bả trích ly.

2. Khai thác tinh dầu bằng phương pháp ngâm (trích ly bằng dung môi không bay hơi):

Mở đầu: Phương pháp này dựa vào tính chất của một số dung môi không bay hơi như dầu thực vật, mỡ động vật, Vasolin, Paraffin…có khả năng hòa tan tinh dầu trong nguyên liệu. Nếu ngâm bằng dung môi là chất béo động vật thì phải nâng nhiệt của quá trình để dung môi ở thể lỏng. Quá trình ngâm giống như quá trình trích ly nhưng chỉ khác là quá trình ngâm dùng dung môi không bay hơi. Dung môi dùng để ngâm phải thật tinh khiết, không có mùi lạ, do đó dung môi cần phải được tinh chế trước khi sản xuất.
Sơ đồ và các thông số kỹ thuật ngâm:
Nguyên liệu được cho vào các túi vải rồi nhúng vào dung môi, tùy thuộc vào các loại nguyên liệu mà thời gian ngâm có thể dài hoặc ngắn, thường thì khoảng 48 giờ. Nhiệt độ ngâm nằm trong khoảng 60 ÷70℃. Sau thời gian qui định, các túi được vớt ra và thay thế các túi chứa nguyên liệu mới vào, thường thì phải thay 25 lần mới có thể bảo hòa được tinh dầu trong dung môi. Bả nguyên liệu sau khi vớt ra còn chứa nhiều dung môi cần phải thu hồi bằng phương pháp ép hoặc li tâm. Nếu dung môi là chất béo động vật ta được sáp thơm và dung môi là dầu thực vật ta được dầu thơm. Dầu thơm và sáp thơm có thể dùng trực tiếp trong công nghiệp mỹ phẩm như dùng làm son, dầu chải tóc… Nếu không dùng trực tiếp dầu thơm và sáp thơm có thể lấy tinh dầu bằng cách tách bằng rượu Etilic rồi sau đó cất tách rượu.
Phương pháp này có ưu điểm là thu được tinh dầu ít tạp chất hơn, sản phẩm trung gian có thể sử dụng trực tiếp trong công nghiệp nhưng có nhược điểm là chất béo dùng làm dung môi thì rất khó tinh chế và bảo quản, cách tiến hành thì thủ công, khó cơ giới hóa.

3. Khai thác tinh dầu bằng phương pháp hấp phụ:

Bản chất của phương pháp hấp thụ: Các chất béo động vật và thực vật ngoài khả năng hòa tan tinh dầu còn có khả năng hấp thụ tinh dầu lên bề mặt của nó, than và đất hoạt tính cũng có tính chất này. Phương pháp ngâm khác phương pháp hấp phụ ở phương pháp hấp phụ ở phương thức tiếp xúc pha, phương pháp ngâm được tiến hành trên toàn cả hai pha lỏng_lỏng, còn phương pháp hấp phụ thì được tiến hành ở hai pha khí bề mặt rắn. Phương pháp hấp phụ thường sử dụng để tách tinh dầu của các loại hoa, đặc biệt là các loại hoa có khả năng sinh thêm tinh dầu ở dạng khí sau khi thu hái khỏi cây như hoa nhài, hoa huệ…
Chất hấp phụ thường dùng là chất béo động vật. Để dung môi đạt được những yêu cầu nhất định, người ta pha chế theo tỉ lệ mỡ lợn/mỡ bò: 2/1 hoặc 3/1 (nếu sản xuất vào mùa thu hay đông) và 1/1 (nếu sản xuất vào mùa hè).
Sơ đồ kỹ thuật quá trình hấp phụ: Hấp phụ có thể tiến hành theo hai dạng: hấp phụ tĩnh và hấp phụ động.
Sơ đồ kỹ thuật hấp phụ tĩnh:
Để hấp phụ người ta thường dùng các khay bằng gỗ (nếu hấp phụ bằng chất béo động vật) có kích thước 500*500mm hoặc 600*900mm, cao từ 50 ÷80mm. Đáy của các khay có lắp kính, lớp chất béo có bề dày 3 ÷5mm được đổ trên các mặt kính này. Để tăng bề mặt hấp phụ, người ta rạch những đường rãnh trên các lớp chất béo. Nguyên liệu sau khi thu hái được làm ráo, loại bỏ các tạp chất rồi xếp vào khay, sau đó các khay được chồng lên nhau nhưng không được cao quá đầu người để dễ dàng thao tác. Thời gian hấp phụ khoảng 12 ÷72 giờ (tùy loại nguyên liệu). Mỗi lượt thay lớp nguyên liệu mới cần lật ngược lớp chất béo lại, chú ý phải lấy thật sạch lớp nguyên liệu cũ tránh tình trạng gây mốc trên bề mặt chất béo. Nếu lớp hấp phụ đã bão hòa tinh dầu mà chưa có điều kiện đem đi chế biến ngay cần phải bảo quản cẩn thận bằng cách đun cho nóng chảy rồi đổ vào các thùng rác thiết và rải một lớp paraffin mỏng lên trên để tránh tiếp xúc với không khí.
Hấp phụ động: Để khắc phục các nhược điểm của hấp phụ tĩnh người ta dùng phương pháp hấp phụ động để khai thác tinh dầu. Chất hấp phụ thường dùng là than gỗ hay than xương. Khi than đã bảo hòa tinh dầu, có thể cho tác dụng với dung môi lỏng (ví dụ rượu Etilic) để tách tinh dầu ra. Sơ đồ kỹ thuật như sau:
Tốc độ không khí trong tháp hấp phụ có thể thay đổi từ 1,5 ÷3 lít/phút/cm2 tiết diện tháp. Còn chiều cao của lớp than hoạt tính trong điều kiện như vậy là 20 ÷25cm.

4. Tách tinh dầu bằng phương pháp cơ học:

Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong các loại vỏ quả như cam, chanh, quýt… Trong loại nguyên liệu này, tinh dầu nằm trong những túi tế bào ở bề mặt ngoài. Khi dùng lực cơ học tác dụng vào vỏ quả, tinh dầu sẽ thoát ra. Tinh dầu sản xuất bằng phương pháp chưng cất, có mùi thơm tự nhiên của nguyên liệu, tuy nhiên hiệu suất thấp. Người ta thường dùng các cách như sau:
Vắt, bóp: Quả được cắt ra làm 2 ÷3 phần, dùng thìa để tách thịt quả để riêng rồi dùng tay vắt bóp cho tinh dầu thoát ra ngoài. Tinh dầu thoát ra được thấm vào bông, khi bông đã bảo hòa tinh dầu, vắt lại cho vào cốc, đem lọc, lắng, sấy thu được tinh dầu thành phẩm. Vỏ đã cắt xong đem chưng cất để thu hết tinh dầu.
Bào, nạo: Dùng nguyên quả rồi xát mặt ngoài của vỏ vào bề mặt nhám, tế bào vỏ quả sẽ vỡ ra, tinh dầu thoát ra ngoài, lớp gai của bàn xát phải vừa phải tránh đâm thủng ruột quả, nếu ruột quả bị thủng sẽ gây khó khăn vì tinh dầu sẽ bị lẫn nước quả và lớp cùi bên trong bị nạo rách sẽ hút mất một ít tinh dầu. Phương pháp này cũng như phương pháp trên gây tổn thất nhiều tinh dầu. Tinh dầu cam, chanh, quýt tách này bằng phương pháp này muốn sử dụng trong thực phẩm ta phải tách bớt Terpen, chủ yếu là Limonene, vì nếu không tách thì Limonene sẽ bị oxy hóa thành pinen có mùi nhựa thông.
Ép: Có thể ép nguyên quả bằng những máy ép đặc biệt, trong quá trình ép có dội nước. Sau khi ép ta được hỗn hợp gồm nước quả, tinh dầu, mô và thịt quả. Để tách tinh dầu ra, cần phải lọc để loại bớt tạp chất, sau đó dùng máy li tâm có tốc độ 15000 ÷20000 vòng/phút để tách tinh dầu.

5. Một số quy trình sản xuất tinh dầu:

Qui trình sản xuất tinh dầu sả diễn ra như thế nào?
Nguyên liệu là lá sả tươi đạt độ chín kỹ thuật, tức là lúc đầu lá (tính từ ngoài vào) đẫ khô từ 5 ÷10cm thì cắt, sau khi cắt xong lá sả được phơi héo đến độ ẩm còn 50% so với ban đầu. Ở độ ẩm này, lá sả bảo quản được một số ngày ở nơi cất, hơn nữa, cất lá sả héo sẽ giảm được 35% nhiên liệu và 27% thời gian chưng cất. Trước khi đưa lá sả vào nồi cất, cần chú ý loại các tạp chất như cỏ rác lẫn vào trong quá trình thu hái. Nguyên liệu nạp vào nồi cất phải đảm bảo từ 180 ÷200kg/m3 thể tích thiết bị, thời gian chưng cất (lá héo) từ 2 ÷2,5 giờ. Bả sau khi chưng cất được đem phơi khô để làm nhiên liệu. Hơi tinh dầu và nước sẽ vào thiết bị ngưng tụ, cần khống chế nhiệt độ nước làm lạnh trong khoảng 35 ÷40℃. Hỗn hợp tinh dầu và nước sẽ được tách ra bằng thiết bị phân ly, nước chưng sẽ được tách ra bằng thiết bị phân ly, nước chưng sẽ được đưa vào bể xử lý để tách tinh dầu loại II. Tinh dầu thô được lắng để tách tạp chất lớn và được làm khô bằng Na₂SO₄ khan, lượng Na₂SO₄ tùy thuộc vào hàm lượng nước trong tinh dầu sả, thường thì 25 ÷50 gam/kg tinh dầu. Sau đó tinh dầu được đem lọc để tách Na₂SO₄ ra, Na₂SO₄ tách ra được đem rửa hai lần bằng nước ấm rồi cho vào túi vải bỏ vào nồi chưng cất để tận thu tinh dầu. Sau đó đem sấy khô và bảo quản trong bình kín, Tinh dầu sả khử hết nước có màu sáng, được đóng chai bảo quản.
Sơ đồ công nghệ:
Quy trình sản xuất tinh dầu bạc hà:
Qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu bạc hà tương tự như qui trình sản xuất tinh dầu sả, song cần chú ý một số điểm sau:
Thường cứ 1m3 nồi cất nạp từ 100 ÷125kg lá bạc hà khô (đã phơi trong râm mát từ 1 ÷3 ngày). Tốc độ chưng cất điều chỉnh sao cho ít nhất 5% thể tích nồi cất trong một giờ. Thời gian chưng cất 2,5 ÷3 giờ cho một mẻ, nhiệt độ dịch ngưng từ 30 ÷35℃. Tinh dầu bạc hà sau cất được đem đi lắng, làm khô sẽ có màu vàng hơi xanh, trong suốt, không vẫn đục.
Quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu quế:
Sơ đồ công nghệ:
Nguyên liệu dùng để cất tinh dầu quế có thể cành, lá hoặc vỏ quế vụn. Nếu dùng cành, lá thì nên cất ở dạng tươi vì nó sẽ cho màu sắc sản phẩm đẹp hơn. Nếu nguyên liệu là vơ quế vụn thì trước khi cất nên nghiền (lọt sàng 3mm), nếu là cành, lá thì phải băm nhỏ. Phần nước chưng sau khi phân ly có thể cho hồi lưu trở lại nồi cất để tận thu tinh dầu. Nguyên liệu chỉ cho 1/10 đến 2/10 thể tích nồi cất, nếu không sẽ có hiện tượng trào bọt qua vòi voi. Thời gian chưng cất khoảng 2,5 ÷3 giờ. Tinh dầu quế nặng hơn nước nên phải dùng thiết bị phân ly thích hợp. Tinh dầu quế thành phẩm có màu vàng nâu, trong suốt.
Quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu cam, chanh, quýt:
Sản xuất tinh dầu cam, chanh, quýt bằng phương pháp trích ly: Nguyên liệu là vỏ cam, chanh, quýt nếu cần bảo quản để sản xuất lâu dài thì nghiền nhỏ (10*6mm) và ngâm trong dung dịch muối ăn 25%.
Nguyên liệu được ngâm trong cồn thực phẩm 80%V trong thùng nhôm, sau 48 giờ, chiết ra và thay bằng cồn cao độ hơn (90 ÷94%V), ngâm tiếp trong 24 giờ, tỉ lệ cồn và vỏ sao cho đủ để ngập hết vỏ trong thùng, cồn ngâm xong đem cất để lấy riêng từng phần. Phần đầu đục, để riêng ra để cất lại, phần kế đó trong, có mùi thơm là thành phẩm.
Loại đó có cồn 60%V trở lên trộn chung lại để pha nước ngọt, loại 15 ÷60%V cho vào nồi cất để cất lại.
Sản xuất tinh dầu cam, chanh, quýt bằng phương pháp chưng cất: Cất tinh dầu cam, chanh, quýt tốt nhất là từ vỏ tươi. Trước khi cất cần nghiền nhỏ (2*2mm), thời gian chưng cất 2,5 ÷4 giờ.
Tinh dầu cam, chanh, quýt thu được bằng phương pháp này chứa nhiều Terpen và Seckitecpen nên dễ bị oxy hóa ở điều kiện thường, do đó sau khoảng 5 tuần bảo quản đã có mùi khó chịu. Phải tách bớt Terpen và Seckitecpen bằng cách hòa tan tinh dầu trong cồn cao độ (96%V), tinh dầu sẽ hòa tan hoàn toàn, sau đó thêm nước cất vào để hạ nồng độ cồn đến 65%V, các dạng Terpen sẽ không hòa tan ở cồn thấp độ nổi lên trên, lọc đi ta sẽ thu được tinh dầu không còn Terpen. Loại tinh dầu này có thể sử dụng trực tiếp để pha chế rượu mùi, nước giải khát mà không sợ đục.
Tinh dầu cam, chanh, quýt đã loại Terpen cần đóng trong các chai lọ có màu, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng, không khí.